發(fā)布時間:2026/7/20
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1 前言
柱形催化劑與球形催化劑的受力方式不同。柱形催化劑在工業(yè)應(yīng)用中主要承受徑向載荷,因此其顆粒強度以徑向顆粒強度作為核心評價指標。部分柱形催化劑還需測定軸向顆粒強度,以評估其在反應(yīng)器中承受上層床層壓力的能力。《HG/T 2782-2024 化工催化劑顆??箟核榱Φ臏y定》明確規(guī)定了條形、環(huán)形、圓柱形等顆?;ご呋瘎┑膹较蝾w粒強度測定方法。柱形催化劑為硬質(zhì)脆性顆粒,受壓達到臨界壓力后直接破碎,適配儀器脆性顆粒-柱形顆粒檢測模式。
本方案基于HM-KD顆粒強度測定儀構(gòu)建標準化檢測體系,依據(jù)HG/T 2782-2024及GB/T 44750-2024標準,結(jié)合柱形催化劑的顆粒特性,詳細規(guī)定了樣品選取、尺寸測量、測定步驟及結(jié)果計算方法,確保檢測結(jié)果準確可靠,滿足產(chǎn)品質(zhì)量控制與合規(guī)性評價需求。本方法適用于各類柱形催化劑及催化劑載體的徑向顆粒強度測定,滿足催化劑生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量控制、研發(fā)部門工藝優(yōu)化、用戶來料驗收及科研機構(gòu)材料研究等應(yīng)用場景。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
HM-KD顆粒強度測定儀(全型號通用);鼓風干燥箱;游標卡尺或電子數(shù)顯卡尺(精度0.02 mm);鑷子等。
圖1:HM-KD顆粒強度測定儀外觀圖
2.2 耗材與輔助用品
催化劑顆粒;無水乙醇(分析純);無塵軟毛刷。
3 實驗方法
3.1 樣品準備
取樣:按照GB/T 41948《顆粒表征 樣品準備》的規(guī)定進行取樣。從批量產(chǎn)品中隨機采集具有代表性的催化劑樣品,取樣量應(yīng)足夠完成全部測試。
樣品預(yù)處理:按照產(chǎn)品標準或企業(yè)要求進行必要的(如烘干、篩分)預(yù)處理。
樣品挑選:用鑷子從預(yù)處理后的樣品中隨機選取30粒表面無明顯缺陷的柱形催化劑顆粒。
尺寸測量:用游標卡尺測量每顆柱形催化劑顆粒的直徑和長度。選取直徑和長度基本一致的樣品進行后續(xù)測試。
3.2 樣品測試步驟
開機自檢:開啟儀器電源,選擇顆粒類型(催化劑屬于脆性顆粒),儀器自動完成整機自檢。壓桿自動升降歸零,自檢完成后,界面顯示“待檢測"。
模式選擇:進入柱形顆粒檢測界面,選擇接觸方式,面接觸時(軸向載荷)需輸入樣品截面積,線接觸時(徑向載荷)不需輸入截面積。
樣品放置:用鑷子將1顆催化劑顆粒放置于樣品托盤。
注:催化劑測定徑向顆粒強度時,必須水平放置,確保壓桿沿顆粒直徑方向施壓,測定軸向顆粒強度時,必須垂直放置。
啟動測試:點擊“開始"進行測試。壓桿勻速向下運動,接觸樣品后實時顯示當前壓力值。
數(shù)據(jù)采集:儀器持續(xù)實時采集壓力數(shù)值,催化劑顆粒受壓破碎瞬間蜂鳴報警,設(shè)備自動記錄破碎峰值壓力,壓桿自動回升至初始位置,單次測試數(shù)據(jù)自動存入系統(tǒng)。
清理托盤:單次測試完成后,用毛刷清掃托盤內(nèi)催化劑碎屑,再進行下一粒測試。
平行測試:每組連續(xù)有效測試15粒,中途若顆粒打滑、未破碎觸發(fā)超壓保護,點擊“停止"舍棄本次數(shù)據(jù),重新檢測。
圖2:柱形催化劑尺寸測量與烘干
3.3 儀器操作說明
顆粒類型選擇:開機主界面選擇“脆性顆粒"。
接觸方式選擇:徑向測定選擇“線接觸",軸向測定選擇“面接觸"。
清零:如儀器不顯示“0",點擊“清零"按鍵。
查看數(shù)據(jù):點擊“查看"進入查看界面,可存儲15次測試數(shù)據(jù),保存平均值及變異系數(shù)。
打?。狐c擊“打印"打印本輪測試數(shù)據(jù)。
清空:點擊“清空"清空本輪測試數(shù)據(jù)。
4 結(jié)果與討論
4.1 結(jié)果統(tǒng)計
儀器自動存儲15組單粒顆粒破碎壓力值,自動計算:
單粒顆粒強度:破碎瞬間最大壓力,單位N;
批次平均顆粒強度:15組數(shù)據(jù)算術(shù)平均值,單位N;
變異系數(shù)Cv:反應(yīng)尿素顆粒強度均勻性,用于評價造粒工藝穩(wěn)定性。
無需額外換算公式,直接以儀器輸出平均壓力作為最終檢測結(jié)果。
4.2 測試結(jié)果
以面接觸為例:
樣品編號 | 直徑×長度(mm) | 測試粒數(shù) | 平均抗壓強度(N) | 變異系數(shù)(Cv) |
|---|---|---|---|---|
催化劑1-1 | Φ3.85 × 6 ~ 7 | 15 | 2.87 | 0.23 |
催化劑1-2 | Φ3.85 × 6 ~ 7 | 15 | 2.73 | 0.25 |
催化劑2-1 | Φ5.0 × 6 ~ 7 | 15 | 2.9 | 0.42 |
催化劑2-2 | Φ5.0 × 6 ~ 7 | 15 | 3.29 | 0.37 |
圖3:樣品測試過程與數(shù)據(jù)圖
4.3 精密度
變異系數(shù)越小,說明顆粒均勻性越好。顆粒的形狀、尺寸及制備工藝的一致性會影響顆粒強度結(jié)果。
5 方案特點與優(yōu)勢
5.1 HM-KD顆粒強度測定儀優(yōu)勢
全型號適用:KD1-KD3均可執(zhí)行本方案,操作方法一致。
形狀適配性強:本方案適配圓柱形、條形、環(huán)形等多種柱形催化劑顆粒的顆粒強度測定。
操作簡便:觸摸交互界面,參數(shù)一鍵設(shè)定,自動計算并支持打印。
自動化程度高:設(shè)有自動超壓保護裝置,防止超大硬度顆粒損傷傳感器。
高分辨率:0.01N高分辨率,精準區(qū)分不同造粒工藝催化劑強度微小差異,便于工藝優(yōu)化。
5.2 方案適用性
樣品類型:圓柱形催化劑、條形催化劑、環(huán)形催化劑、蜂窩煤形催化劑、分子篩等。
檢測范圍:顆粒直徑0.2 ~ 25 mm、0.5 ~ 25 mm。
高效穩(wěn)定:單個樣品檢測時間短,重復(fù)性好,滿足批量檢測需求。
5.3 質(zhì)量控制要點
環(huán)境要求:工作環(huán)境溫度10 ~ 30℃,相對濕度≤ 70%的條件下使用。
樣品代表性:確保選取的顆粒具有代表性,能真實反映該批次樣品的整體質(zhì)量狀況。
尺寸測量準確:柱形催化劑需準確測量直徑和長度,確保數(shù)據(jù)可追溯。
放置規(guī)范:柱形催化劑進行徑向顆粒強度測定時,必須水平放置,確保壓桿沿徑向施壓。
操作規(guī)范:測試過程中應(yīng)保持儀器清潔干燥,檢測完成后使用毛刷清理碎屑。
定期校準:定期使用砝碼校準力值,保證數(shù)據(jù)準確度。
6 結(jié)論
本方案依據(jù)《HG/T 2782-2024 化工催化劑顆??箟核榱Φ臏y定》行業(yè)標準及《GB/T 44750-2024 顆粒 抗壓強度的測量》國家標準,結(jié)合HM-KD系列顆粒強度測定儀,提供了標準化的柱形催化劑顆粒強度測定方法。該方法針對柱形催化劑的特點,規(guī)定了不同施壓方向及放置位置的測定方式,操作簡便、自動化程度高、結(jié)果準確可靠,可有效評價柱形催化劑在運輸、裝填及使用過程中的抗破碎能力,適用于催化劑生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量控制、研發(fā)部門工藝優(yōu)化、用戶來料驗收以及科研機構(gòu)催化劑材料研究等應(yīng)用場景。
7 參考文獻
[1] GB/T 44750-2024 顆粒 抗壓強度的測量[S].
[2] GB/T 41948 顆粒表征 樣品準備[S].
[3] HG/T 2782-2024 化工催化劑顆粒抗壓碎力的測定[S].
[4] HG/T 2783-2020 分子篩抗壓碎力試驗方法[S].
山東恒美電子科技有限公司 應(yīng)用研究部
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